Берберину гідрохлориду розрахунку на суху речовину, вміст C20H18ClNO4 в екстракті має бути не менше 97.0%, а в синтетичному продукті — не менше 98,0%.
【Властивості】 Цей продукт являє собою жовтий кристалічний порошок; без запаху, надзвичайно гіркий.
Цей продукт розчиняється у гарячій воді, слабо розчинний у воді або етанолі, дуже слабо розчинний у хлороформі та нерозчинний в ефірі.
【Ідентифікація】 (1) Візьміть приблизно 0.1 г цього продукту, додайте 10 мл води, повільно нагрійте до розчинення, додайте 4 краплі розчину гідроксиду натрію, охолодіть (за потреби відфільтруйте), додайте 8 крапель ацетону, і виникне помутніння.
(2) Візьміть приблизно 5 мг цього продукту, додайте 2 мл розведеної соляної кислоти, перемішайте та додайте невелику кількість відбілювача, і він стане вишнево-червоним.
(3) Візьміть близько 2 мг цього продукту, помістіть його в білий порцеляновий посуд, додайте 1 мл сірчаної кислоти, щоб розчинити його, додайте 5 крапель 5% розчину галової кислоти в етанолі, нагрійте на водяній бані, і він показати смарагдово-зелений.
(4) Спектр поглинання червоного світла цього продукту має відповідати еталонному спектру (спектральна колекція 320).
(5) Візьміть приблизно 0.1 г цього продукту, додайте 20 мл води, повільно нагрійте, щоб він розчинився, додайте 0,5 мл азотної кислоти, охолодіть і дайте постояти 10 хвилин , фільтруйте його, і фільтрат покаже реакцію ідентифікації хлориду (1) (Додаток III).
【Перевірка】Інші алкалоїди Візьміть цей продукт, точно зважте, розчиніть в етанолі та розбавте, щоб отримати розчин, що містить приблизно 2.0 мг на 1 мл, як тестовий розчин; візьміть еталонну речовину ятроризину та еталонну речовину баміпіну, точно зважте, розчиніть в етанолі та розбавте, щоб отримати розчини, що містять 0.10 мг і 0.04 мг на 1 мл відповідно, як розчин порівняння. Відповідно до методу тонкошарової хроматографії (Додаток Ⅴ B), візьміть 3 мкл досліджуваного розчину та еталонного розчину ятроризину та нанесіть їх на ту саму тонкошарову пластину з силікагелем G, що містить 0,1% натрійкарбоксиметилцелюлози як адгезив, і використовуйте етилацетат -хлороформ-метанол-діетиламін (8:2:2:1) як проявний агент. Негайно розробити та перевірити. Якщо досліджуваний розчин має плями ятроризину, вони не повинні бути темнішими за колір основних плям розчину порівняння. Візьміть 3 мкл досліджуваного розчину та розчину порівняння баміпіну, відповідно, і нанесіть їх на ту саму тонкошарову пластину силікагелю G, що містить 0,1% натрійкарбоксиметилцелюлози як адгезив, і використовуйте н-бутанол-льодяну оцтову кислоту-воду (7: 1:2) як проявний засіб, проявити, висушити та перевірити в ультрафіолетовому світлі (365 нм). Якщо досліджуваний розчин містить плями домішок, що відповідають розчину порівняння, інтенсивність його флуоресценції не повинна бути сильнішою за основну пляму розчину порівняння (екстрагованого продукту).
Ціанід Візьміть 0.5 г цього продукту та перевірте його відповідно до закону (Додаток VIII F, метод 1), який має відповідати вимогам (синтетичний продукт).
Органічний нітрил: Візьміть {{0}}.25 г дрібно подрібненого продукту, точно зважте, помістіть у 25 мл конічну колбу з пробкою, додайте 5 мл безводного ефіру, струшуйте протягом 5 хвилин, фільтруйте за допомогою спечену лійку (G5), промийте її безводним ефіром 3-4 рази (2 мл кожного разу), об’єднайте фільтрат і промивну рідину та сконцентруйте її приблизно до 0.5 мл як тестовий розчин; візьміть відповідну кількість еталонного стандарту перцевого ацетонітрилу, точно зважте його, розчиніть у хлороформі та розбавте, щоб отримати розчин, що містить приблизно 0.1 мг на 1 мл, як еталонний розчин, відповідно до методу тонкошарової хроматографії ( Додаток Ⅴ B), візьміть 10мкл розчину порівняння та всю кількість досліджуваного розчину, відповідно, нанесіть їх на ту саму тонкошарову пластину з силікагелем G (товщина 0,5 мм), використовуйте бензол-льодовикову оцтову кислоту кислота (25:0,1) як проявний агент, проявити його, висушити та обприскати 5% розчином молібдату амонію сірчаної кислоти, нагрітим при 105 градусах протягом 10-20 хвилин, перевірити, тестовий розчин не повинен містити домішок плями (синтетичні продукти) у відповідному положенні основних плям, показаних еталонним розчином.
Втрата при сушінні. Візьміть цей продукт і висушіть його при 100 градусах протягом 5 годин, втрата ваги не повинна перевищувати 12,0%.
Залишок після розпалювання Візьміть 1.0 г цього продукту та перевірте його відповідно до закону, залишок не повинен перевищувати 0.2% (екстракт) або 0.1% ( синтетичні продукти).
Важкі метали. Візьміть залишок, що залишився під пунктом залишку при спалюванні, і перевірте його відповідно до закону (Додаток Ⅷ H другий метод), вміст важких металів не повинен перевищувати 20 частин на мільйон (синтетичні продукти).
[Визначення вмісту] Візьміть близько {{0}}.3 г цього продукту, точно зважте, покладіть у склянку, додайте 150 мл окропу, щоб розчинити його, дайте охолонути, перенесіть у мірну колбу на 250мл, акуратно додайте 50мл титранту біхромату калію (0016 67моль/л), розведіть водою до шкали, струшуйте 5 хвилин, відфільтруйте. сухим фільтрувальним папером точно відміряйте 100 мл фільтрату, помістіть його в конічну колбу з пробкою на 250 мл, додайте 2 г йодиду калію, струсіть, щоб розчинити, додайте 10 мл розчину соляної кислоти (1→2), щільно закрийте пробкою, струсіть добре, помістити в темне місце на 10 хвилин, титрувати тіосульфатом натрію (0,1 моль/л), додати 2 мл розчину індикатора крохмалю, коли він буде близький до кінцевої точки, і продовжувати титрувати до зникнення синього кольору. і розчин стане яскраво-зеленим, і виправте результат титрування порожнім тестом. Кожен 1 мл розчину для титрування дихромату калію (0.016 67моль/л) еквівалентний 12,39 мг C20H18ClNO4.
Менеджер з продажу: Сара
Електронна пошта:sales2@konochemical.com
Мобільний телефон:+8615332321378